Зонд атомно-силового микроскопа (АСМ) сканирует поверхность, чтобы выявить детали с разрешением в 1000 раз выше, чем у оптического микроскопа. Это делает АСМ главным инструментом для анализа физических свойств, но ничего не может сказать ученым о химии. Для этого обращаются к масс-спектрометру (МС).
«Объединение двух возможностей объединяет лучшее из обоих миров», - сказала руководитель проекта Ольга Овчинникова, которая руководила исследованием вместе с Гэри Ван Беркелем, главой группы органической и биологической масс-спектрометрии ORNL.«Для одного и того же местоположения вы получаете не только точное местоположение и физические характеристики, но и точную информацию о химическом составе».
Добавил Ван Беркель: «Впервые мы показали, что с помощью атомно-силового микроскопа можно использовать несколько методов. без изменения семпла."
Новый метод функциональной визуализации позволяет исследовать области порядка миллиардных долей метра или нанометров, чтобы охарактеризовать поверхностные холмы и впадины образца, его эластичность (или «прыгучесть») в более глубоких слоях и его химический состав. сочинение. Раньше наконечники АСМ могли проникать только на 20 нанометров, чтобы исследовать способность вещества расширяться и сжиматься. Добавление к смеси термодесорбционного зонда позволило ученым исследовать глубже, поскольку этот метод готовит вещество с поверхности и удаляет его на глубину до 140 нанометров. Точный химический анализ соединений с помощью MS дал новой методике беспрецедентную возможность охарактеризовать образцы.
«Теперь мы можем видеть подповерхностную структуру, к которой раньше не могли видеть, используя стандартные методы», - сказала Овчинникова.
В прошлом ученые измеряли физические и химические свойства на различных приборах, которые отображали данные в разных масштабах разрешения. Ширина пикселя данных АСМ может составлять 10 нанометров, тогда как ширина пикселя данных МС может составлять 10 микрон - в тысячу раз больше.
«Разрешающая способность химической идентификации была значительно хуже», - подчеркнула Овчинникова. «Вы брали изображения с разных техник и пытались выровнять их и создать объединенное изображение. Поскольку размеры пикселей были бы такими разными, выравнивание было бы затруднительным».
Инновация ORNL решила эту проблему. «Поскольку мы сейчас используем одну настройку, размеры пикселей очень похожи друг на друга. Вы можете выделить один пиксель и сопоставить его с другим пикселем на изображении», - сказала Овчинникова. Теперь ученые могут идеально накладывать данные, подобно цифровым камерам, безошибочно склеивающие вместе меньшие изображения для создания панорамного изображения.
Выровненная аналитика
Потребовалась команда, чтобы охарактеризовать топографию, наномеханику и химию фазово-разделенных доменов и интерфейсов между ними. Ученые протестировали свою комбинированную платформу АСМ/МС, исследуя тонкую полимерную пленку с фазовым разделением. Вера Бочарова из Soft Materials Group изготовила пленку толщиной 500 нанометров из полимеров, которые разделялись на островки поли-2-винилпиридина в море полистирола. Вилмош Кертес разработал программное обеспечение для объединения возможностей анализа, а Ван Беркель, Овчинникова и Тамин Тай организовали эксперимент, взяли и обработали данные. Махмут Окатан, Алекс Бельянинов и Стивен Джесси из Центра наук о нанофазных материалах настраивают оборудование для исследования механических свойств атомного масштаба.
Anasys Instruments, разработчик тепловых датчиков, одолжила исследователям модифицированный прибор АСМ для эксперимента. Компания владеет интеллектуальной собственностью на наконечник зонда и лицензированной технологией ORNL, в которой используются нагретые зонды АСМ для удаления вещества с поверхности, а затем его транспортировки и ионизации для масс-спектрометрического анализа.
Anasys недавно получила от Министерства энергетики 2-й этап гранта на исследования инноваций в малом бизнесе для объединения атомно-силовой микроскопии и масс-спектрометрии в коммерческом продукте. Такое устройство выведет мультимодальную визуализацию из разреженного царства национальных лабораторий в более широкое научное сообщество. Овчинникова предполагает, что компании будут использовать эту технологию для ответа на фундаментальные вопросы о производительности продукта. Если полимерная смесь - в резиновой шине или пластиковой бутылке - не работает, то почему? Как изменяются наномеханические свойства в напряженной зоне? Каков точный химический состав в точках отказа?
«Это то, чего AFM сам по себе никогда не мог бы увидеть. Он мог бы просто увидеть различия в механике, но он никогда не мог бы точно сказать вам химический состав в конкретном месте», - сказала Овчинникова.
Исследователи ORNL стремятся исследовать научные проблемы, которые не могли быть решены до появления химического картирования с высоким разрешением. Например, лучшее понимание структуры и свойств материалов, используемых для получения солнечной энергии, может ускорить повышение их эффективности.
Далее, чтобы сделать мультимодальную визуализацию еще более мощной, исследователи рассматривают возможность объединения масс-спектрометрии с термодесорбцией - деструктивного метода, который вываривает вещество с поверхности для проведения химического анализа - с оптической спектроскопией, неразрушающим методом.