Химики из Техасского университета в Арлингтоне изобрели метод количественного определения содержания воды в твердых фармацевтических препаратах, который быстрее, дешевле, точнее и точнее, чем титрование по методу Карла Фишера, метод, в настоящее время признанный Управлением по контролю за продуктами и лекарствами США. Администрация по лекарственным средствам и широко используется во всем мире.
Количественное определение содержания воды является одним из наиболее распространенных химических тестов, ежегодно во всем мире проводится более 130 миллионов процессов. Тестирование фармацевтических препаратов требуется FDA и представляет собой важную и дорогостоящую инвестицию со стороны производителей лекарств.
«Каждый терапевтический препарат имеет узкий диапазон оптимального содержания воды, которое необходимо контролировать, чтобы избежать потенциальных неблагоприятных последствий для пациентов», - сказал Дэниел Армстронг, заведующий кафедрой химии Роберта А. Уэлча UTA и руководитель проекта. «В дополнение к другим преимуществам, таким как скорость и более низкие затраты, наша новая система также может быть автоматизирована, что снижает затраты на рабочую силу для производителей с потенциальной экономической выгодой для потребителей».
В недавно опубликованной в Journal of Pharmaceutical Sciences статье «Определение воды в твердых фармацевтических продуктах с использованием ионных жидкостей и газовой хроматографии в свободном пространстве» Армстронг и его аспирант Лилиан Фринк описали использование аналитического метода газовой хроматографии в свободном пространстве с ионным жидкостные трубчатые капиллярные газовые хроматографические колонки, которые поступили в продажу только в этом году. В качестве детектора они использовали новый Shimadzu Scientific Instruments Tracera GC-2010 Plus, чрезвычайно чувствительный к воде.
Хроматография - это процесс разделения химической смеси для измерения ее компонентов. Он используется в области судебной экспертизы, регулирования продуктов питания и лекарств, тестирования спортсменов, а также для решения критических медицинских проблем, таких как определение антител, которые более эффективно нейтрализуют лихорадку Эбола во время последней эпидемии..
Газовая хроматография в свободном пространстве или HSGC включает измерение летучих аналитов или химических компонентов по мере того, как они диффундируют в «свободное пространство» в верхней части запечатанного флакона, содержащего образец, включая твердые вещества. Новый метод сочетает в себе HSGC с использованием двух разных ионных жидкостей: одной в качестве растворителя в пробирке с образцом и одной для выравнивания колонки с ионной жидкостью. Ионные жидкости состоят из смеси положительно и отрицательно заряженных молекул и обеспечивают разделение.
Исследователи сравнили эффективность и точность своего нового метода с двумя общепринятыми методами: титрованием по Карлу Фишеру и методом «потери при сушке», при котором образец помещают в вакуумную печь на несколько часов для измерения содержания воды.
Они обнаружили, что потери при сушке занимают много часов, при этом их метод позволяет анализировать образцы в общей сложности за 10 минут, пять минут на нагрев образцов перед анализом и пятиминутное время хроматографического анализа. В то же время титрование по методу Карла Фишера дало неточные результаты во многих протестированных образцах бытовых твердых фармацевтических препаратов, включая витамин С, лекарство от мигрени Excedrine и ацетаминофен от Target и Walgreens..
Кроме того, при использовании метода Армстронга требовалось всего 10 миллиграммов образца из-за высокой чувствительности детектора Shimadzu, что создавало дополнительное преимущество для производителей. Десять миллиграммов примерно эквивалентны легкой присыпке порошка на кончике пальца.
Фредерик Макдоннелл, заведующий кафедрой химии и биохимии UTA, подчеркнул важность этого нового метода для улучшения методов тестирования на наркотики, поскольку университет уделяет больше внимания здоровью и состоянию человека в рамках Стратегического плана на 2020 год: смелые решения | Глобальное воздействие.
«Это пример того, как фундаментальные исследования ионных жидкостей привели к очень практическим результатам с очевидными последствиями для бизнеса в фармацевтической промышленности», - сказал Макдоннелл. «Возможно, это первый новый метод, который действительно может быть нацелен на титрование по методу Карла Фишера, которое было основой для измерения содержания воды более 80 лет».
Новая статья основана на первоначальном исследовании, опубликованном в The Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis в 2014 году и посвященном измерению содержания воды в активных фармацевтических ингредиентах.
Компания Armstrong является лидером в области исследования и синтеза ионных жидкостей. Он также является обладателем патентов на несколько открытых трубчатых капиллярных газовых хроматографических колонок, в которых используются ионные жидкости, включая те, которые используются в текущих исследованиях.
За свою карьеру он получил множество наград, в том числе премию Американского химического общества в области науки и технологии разделения в 2014 году и премию ACS в области хроматографии в 1999 году. Он был назван членом Национальной академии изобретателей в 2015 году и членом ACS в 2013 году. Он является автором более 550 публикаций и имеет 23 патента США.
Армстронг занял 8-е место в Power List 2015 из 100 самых влиятельных людей в мире аналитической науки по версии ежемесячного журнала The Analytical Scientist.