БЕРКЛИ, Калифорния - Эксперты по внутренней безопасности вскоре могут получить новый ценный инструмент для определения химических компонентов в подозрительных веществах. Портативное устройство впервые позволяет перенести ЯМР-спектроскопию высокого разрешения - один из основных инструментов химического анализа - из лаборатории в полевые условия для использования на образцах любого размера. Этот портативный датчик ЯМР был разработан в сотрудничестве с Национальной лабораторией Лоуренса Беркли Министерства энергетики США (Berkeley Lab), Калифорнийским университетом в Беркли и Институтом технической химии и химии макромолекул в Аахене, Германия.
Наше устройство не конкурирует со сверхпроводящими магнитами, которые используются для изучения белков, но есть много применений, помимо национальной безопасности, где нельзя доставить образцы из поля в лабораторию, в том числе для медицинской диагностики, археологический анализ или исследование объектов в космосе, таких как планеты или луны», - сказал аспирант химической инженерии Василики Демас, один из соавторов статьи, описывающей портативное устройство ЯМР, которая появилась в выпуске журнала от 8 апреля 2005 года. журнал Наука. Демас является членом исследовательской группы Джеффри Реймера, который занимает совместные должности с отделом энергетических и экологических технологий лаборатории Беркли и химическим отделом Калифорнийского университета в Беркли, и Александром Пайнсом, химиком с совместными назначениями в отделе материаловедения лаборатории Беркли и химии Калифорнийского университета в Беркли. Отдел.
Другими основными авторами научной статьи были Бернхард Блюмих, Федерико Казанова и Хуан Перло из Аахенского института, а также Карлос Мерилес, физик, который сейчас работает в Городском колледже Нью-Йорка, в дополнение к Реймеру и Пайнсу. Блюмих является соавтором ЯМР-устройства Mobile Surface Universal Explorer, Реймер является экспертом в области ЯМР-технологий для материаловедения, а Пайнс является одним из ведущих мировых авторитетов в области ЯМР-спектроскопии.
ЯМР - это явление, связанное с атомными ядрами молекул, в которых по крайней мере один протон или нейтрон не спарены. Дисбаланс заставляет такие ядра вращаться вокруг оси, как миниатюрные волчки, и порождает магнитный момент, что означает, что ядра действуют так, как если бы они были стержневыми магнитами с северным и южным полюсами. Когда образец подвергается воздействию сильного внешнего магнитного поля, эти вращающиеся «стержневые магниты» пытаются выровнять свои оси вдоль силовых линий магнитного поля. Выравнивание не является точным, что приводит к шаткому вращению вокруг силовых линий, уникальному для каждого типа ядер. Если при воздействии магнитного поля на ядра в образце также воздействуют радиочастотным (РЧ) импульсом, они будут поглощать и переизлучать энергию на определенных частотах в соответствии с их индивидуальными скоростями вращения. Эти частоты проявляются в спектре ЯМР в виде отчетливых пиков разной высоты, которые, подобно набору отпечатков пальцев, можно использовать для идентификации ядер, составляющих образец.
Поскольку на скорость, с которой резонирующие ядра перестраиваются с силовыми линиями магнитного поля, сильно влияют соседние ядра, ЯМР также можно использовать для получения подробной информации о структурных, динамических и пространственных отношениях атомов в образце. Отклонения от эталонных пиков в спектре ЯМР, называемые «химическими сдвигами», отражают различные концентрации ядер, составляющих образец, и могут быть использованы для достоверной идентификации молекулярного состава и химической природы образца.
До недавнего времени ЯМР-спектроскопию высокого разрешения можно было проводить только путем помещения образца в отверстие очень большого стационарного магнита, создающего сильное однородное магнитное поле. Были построены портативные ЯМР-системы с открытыми односторонними зондами, но отсутствие однородности их магнитных полей ограничивает их разрешение низким разрешением.
«Вариации магнитных полей предыдущих портативных ЯМР-устройств обычно на порядки слишком велики, чтобы обнаружить химические сдвиги», - сказал Демас. «Эти устройства в основном дают время релаксации как грубую оценку состава образца».
В 2001 году под руководством Пайнса, Мерилеса и Димитриса Сакеллариу, ранее работавших на химическом факультете Калифорнийского университета в Беркли, была продемонстрирована методика получения данных ЯМР-спектроскопии высокого разрешения для образцов в сильно неоднородном магнитном поле. В этом методе «ex situ» неоднородность магнитного поля компенсируется путем воздействия на образец серией РЧ-импульсов, точно различающихся по энергии, длительности и времени.
Сказал Мерилес в то время, когда этот метод был объявлен: «Мы продемонстрировали, что спектры ЯМР высокого разрешения могут быть восстановлены даже в сильно неоднородном магнитном поле, что означает, что возможно разработать мобильный магнит, который может сканировать объекты, недоступные другим способом, для получения информации о магнитном резонансе.\"
Авторы этой научной статьи применили метод ex-situ в портативном одностороннем сенсорном устройстве, которое для этих экспериментов было сконфигурировано для ЯМР-спектроскопии высокого разрешения. Два концентрических U-образных постоянных редкоземельных магнита (неодим-железо-бор) были расположены так, чтобы создать магнитную «зону наилучшего восприятия» примерно в семи миллиметрах над поверхностью активного магнита. В этой сладкой точке статическое магнитное поле параллельно плоскости и достигает напряженности поля 0,2 Тесла. ВЧ-импульсы генерировались с помощью прямоугольной ВЧ-катушки, которая имеет форму и расположение внутри редкоземельных магнитов для оптимизации взаимодействия между статическим магнитным полем и магнитными полями, генерируемыми ВЧ-импульсами. Когда образец помещается в золотую середину и воздействует на него тщательно организованной серией РЧ-импульсов, в результате получается спектр ЯМР с достаточно резким разрешением, позволяющим выявить химические сдвиги в восемь частей на миллион в течение трех минут после начала тестирования образца.
«В конце концов, мы думаем, что сможем достичь разрешения лучше, чем одна часть на миллион, это наша цель, когда это устройство станет коммерчески доступным», - сказала Демас, которая недавно вернулась из Германии, где она участвовала в испытаниях. нового датчика ЯМР. В ходе проверки принципа действия Демас и ее коллеги смогли получить ЯМР-спектры высокого разрешения ядер фтора в нескольких типах жидких фторуглеродов.
Berkeley Lab - национальная лаборатория Министерства энергетики США, расположенная в Беркли, Калифорния. Он проводит несекретные научные исследования и управляется Калифорнийским университетом. Посетите наш веб-сайт по адресу